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给水厂残泥免烧陶粒的制备与性能表征

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摘 要 本研究以给水厂残泥为主要原料 ， 采用免烧法制成了给水厂残泥免烧陶粒 （ UCWTR ）， 通过正交试验 ， 确定了 UCWTR 制备的佳 配比 。 结果表明 ： 原料的佳质量配比为给水厂残泥 60% 、 水泥 15% 、 添加剂 20% 、 激发剂 5% ， 另外每 100 g 原料用水 30~35 mL ， 水玻璃 2 g 。 佳 质量配比条件下 ， WTR 免烧陶粒在水中解体率为 3.66% ， 强度较好 ， 吸水率为 31.76 % ， 比表面积为 17.837 m 2 /g ， 总孔容 0.058 25 cm 3 /g ， 孔径 3.920 nm ， 破损率与磨损率之和为 0.35% ， 含泥量为 0.5% ， 堆积密度为 900~950 kg/m 3 ， 表观密度 1 000~1 200 kg/m 3 ， 满足规范要求 。 本研究制得的 UCWTR

 

性能良好 ， 可作为一种陶粒滤料材料应用于水处理中 。

 

关键词 给水厂残泥 ； 免烧陶粒 ； 水处理 ； 免烧法

 

中图分类号： TQ174 文献标识码： A    文章编号： 1000-8098(2019)01-0100-04

 

Preparation and Characterization of Unburned Ceramsite from Water Treatment Residuals

 

Liu Danni 1,2   Dai Youzhi 1   Xu Youze 2   Zhao Yuanyuan 2*

 

(1 college of Environment and Resources, Xiangtan University, Xiangtan, Hunan   411105; 2 Hunan Research Academy of Environmental Sciences,

 

Changsha, Hunan   410004)

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Abstract   The UCWTR was prepared using water treatment residuals with some auxiliary materials. The orthogonal test method is used to determine the various raw materials by using the parameters of strength, water absorption and specific surface area as indicators. The results show that the optimum amount of raw materials is WTR 60%, cement 15%, additive 20%, 5% activator, 2% sodium silicate, and 30~35 mL water. At this time, the disintegration rate of WTR unburned ceramsite in water was 3.66%, the water absorption rate was 31.76%, the specific surface area was 17.837 m 2 /g, the total pore volume was 0.058 25 cm 3 /g, the pore diameter was 3.920 nm, and the breakage rate was 0.35% , The mud content is 0.5% . the apparent density is 1 000-1 200 kg/m 3 . The UCWTR prepared in this experiment has good performance and can be used as a ceramsite filter material in water treatment.

 

Key words   water treatment residuals; unburned ceramsite; water treatment; unburned method

 

给水厂污泥（ WTR ）来源于给水厂的排泥水，它 由大量铁和铝的氢氧化物构成，也含有少量从原水中 去除的泥沙、悬浮物、胶体、腐殖质及高分子有机絮体

 骨料 [8-9] 。利用 WTR 作为制备陶粒的主要原料，不仅 可解决 WTR 后续处置问题，还可以将 WTR 资源化 利用。现有研究主要集中于 WTR 高温烧结陶粒，如

 

等

 

[1-3] [4]

 

任新等 [10] 以 WTR 为主要原料，辅以膨润土，在 1 050

 

是饮用水处理过程中不可避免且无害的副产品，一般 占水厂总制水量的 4%~7% [5] 。随着我国人口的不断 增加和城市化进程的不断推进， WTR 产生量呈指数 型增长的态势， 2013 年统计数据表明，我国每年排放

 

6 [6]

 

WTR 的处置包括直接排放、污泥的卫生填埋、陆上埋 弃、海洋投弃等，存在容易引发二次污染、后续处理费 用高等问题 [7] 。

 

陶粒是一种以黏土、粉煤灰、污泥等为主要原料， 加入少量成孔剂和黏结剂，经加工成粒或粉磨成球， 后通过焙烧、免烧等工艺过程而制成的一种人造轻

 

收稿日期 ： 2018-12-10

 

*

 

℃下焙烧 10 min 制备烧结陶粒。王伟卓 [11] 以钢渣、 WTR 、黏土为主要原料， 800 ℃下焙烧 25 min 制备烧 结陶粒。陈洋 [12] 以给水厂污泥为原料，辅料为少量 黏土，在 1 150 ℃焙烧 8~10 min 制备烧结陶粒等。 但是高温焙烧法不仅能耗高，其烧结陶粒所需的 高温还会造成原料内部孔道坍塌，活性成分含量显著 降 低 [13] 。 免 烧 法 是 一 种 通 过 水 蒸 气 蒸 养 激 发 WTR 等原料的潜在活性，提高陶粒硬度的方法 [14] 。本试验 以 WTR 为主要原料，加以一定量的辅料、外加剂，采 用免烧法制成满足基本性能要求的人工陶粒滤料新 型 WTR 免烧陶粒（ UCWTR ），可为 WTR 资源化应用 于水处理工艺提供科学依据与技术支撑。 1 试验部分

 

1.1 原料及试剂 给水厂残泥取自湖南省长沙市某 自 来 水 厂，将 从 自 来 水 厂 板 框 压 滤 机 压 滤 脱 水 后 的

 

- 100 -

 

， WTR 中无定形态铁铝含量高，比表面积大 ，

 

的给水厂污泥多达 1.5 × 10 t （以干泥量计） 。当前

 

通信作者， Tel ： 15173123837 ； E-mail ： zyyhjgc0601@163.com 。

 

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刘丹妮，戴友芝，许友泽，等

 给水厂残泥免烧陶粒的制备与性能表征

 

给水厂残泥自然风干，再在 202 型电热恒温干燥箱中 105 ℃ 烘 干 至 恒 质 量 后 研 磨，过 0.15 mm 筛 后 备 用。 制备 UCWTR 所需的水泥为自购普通硅酸盐水泥，添 加剂粉煤灰取自湖南省常德市某电厂，水玻璃、生石 灰、石膏及其他常规试验药剂均为分析纯。 1.2 试验方法

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1.2.1 给水厂残泥免烧陶粒的制备：根据正交试验中 的原料配比，混合给水厂残泥、水泥、添加剂粉煤灰及 激发剂（生石灰∶石膏 =1 ∶ 1 ），另外，每 100 g 原料用 水 30~35 mL ，黏合剂水玻璃 2 g ，并搅拌均匀制成泥 浆，利 用 ZY-380 型 造 球 机 制 成 粒 径 为 3~5 mm 的 球 形陶粒。先室温陈化 2~3 h ，移入 DZKW-S-6 型水浴 锅中 80 ℃蒸养 12 h ，自然冷却后得到 UCWTR 。 1.2.2 正交试验方案：固定黏合剂水玻璃与陶粒原料 质量比，采用水泥投量、添加剂投量和激发剂投量 3 水平 3 因素 L （ 9 3 3 ）正交试验对 UCWTR 配比进行优 化，具体试验设计见表 1 。

 

表 1 3 因素 3 水平正交试验表

 

序号                         因素

 

A ：水泥 /%      B ：激发剂 /%      C ：添加剂 /%

 

1           5             5             0 2           5            10            10 3           5            15            20 4           10            5            10 5           10            10            20 6           10            15            0 7           15            5            20 8           15            10            0 9           15            15            10

 

1.2.3 给水厂残泥免烧陶粒性能测定：陶粒的性能好 坏直接影响到水处理工艺的工作效率， UCWTR 的性 能 是 本 试 验 的 研 究 重 点，因 此，试 验 以 解 体 率、吸 水 率、比表面积这 3 个性能参数为考察指标考察正交试 验组所有陶粒，然后对得到的优组合进行破损率与 磨损率之和、含泥量、堆积密度、表观密度等测定，进 一步测定优组合的 UCWTR 的性能。其中，解体率 的测定方法参考《陶粒性能指标评价体系建立及净水 效能研究》 [15] ；吸水率、比表面积、破损率与磨损率之 和、含泥量、堆积密度、表观密度等测定方法参考《水 处理用人工陶粒滤料（ CJ/T 299-2008 ）》 [16] 。 解体率计算公式见式（ 1 ），吸水率计算公式见式 （ 2 ），比表面积通过比表面积分析仪测定，破损率与磨 损率之和计算公式见式（ 3 ），含泥量的计算公式见式

 

（ 4 ），堆积密度计算公式见式（ 5 ）、表观密度式计算见

 

公式（ 6 ）。

 

C d =( m - m d )/ m × 100%        （ 1 ） C w =( m w - m )/ m × 100%        （ 2 ） C b = m b / m × 100%          （ 3 ） C s =( m - m s )/ m × 100%         （ 4 ） ρ p =( m t - m v )/ V v × 100%        （ 5 ） ρ ap = m / V × 100%          （ 6 ）

 

式中： m 为陶粒样品的总质量， g ； C d 为解体率， % ； m d 为搅拌后的样品质量， g ； C w 为吸水率， % ； m w 为吸水 后陶粒滤料样品质量， g ； C b 为磨损率， % ； m b 为通过 孔径 0.5 mm 分样筛的样品质量， g ； C s 为含泥量， % ； m s 为淘洗后陶粒滤料样品的质量， g ； ρ p 为堆积密度， g/cm 3 ； m t 为陶粒滤料样品和容量筒的质量， g ； m v 为容 量筒的质量， g ； V v 为容量筒的容积， cm 3 ； ρ ap 为表观密 度， g/cm 3 ； V 为李氏比重瓶中水面刻度， cm 3 。

 

1.2.4 给水厂残泥免烧陶粒的表征：对优条件下制 备 的 UCWTR 用 扫 描 电 子 显 微 镜（ SEM ）、 X 射 线 衍 射仪（ XRD ）进行表征，探究其结构特征。 2 结果与讨论

 

2.1 正交试验 正交试验结果见表 2 ，极差分析结果 见表 3 。用陶粒解体率体现陶粒在水处理应用中的抗 破碎能力，在使用过程中，陶粒会受到如水的剪切力， 陶粒自身的重力作用等很多的外力作用，这些力会导 致陶粒受到挤压冲击，如果强度低，则陶粒的结构疏 松，颗粒之间相互摩擦，颗粒被分解为细小颗粒，陶粒 的 使 用 寿 命 变 低，各 因 素 对 UCWTR 解 体 率 的 影 响 顺序为 A （水泥） ＞ C （添加剂） ＞ B （激发剂）， A 因素影 响大，即水泥投加量为主要因素，水泥投加量越大， 制得的 UCWTR 在水中的解体率越小，强度越大；陶 粒体系中的碱度提高会导致陶粒体积膨胀，吸水率增 加，吸水率的增加会导致陶粒强度降低 [17] ，故吸水率 低，陶粒性能越好，各因素对 UCWTR 吸水率的影响 顺序为 B （激发剂） ＞ A （水泥） ＞ C （添加剂）， B 因素影 响大，即激发剂投加量为主要因素，激发剂投加量 越小，制得 UCWTR 吸水率越小，强度越大，陶粒性能 越好；比表面积是指单位质量的陶粒所有孔隙的表面 积总和，是表征陶粒吸附能力的一种常规指标。微孔 越发达，比表面积越大，陶粒孔隙越发达，陶粒各孔隙 之间的连通情况越好，各因素对 UCWTR 比表面积的 影响顺序为 A （水泥） ＞ C （添加剂） ＞ B （激发剂）， A 因 素影响大，即水泥投加量为主要因素，水泥投加量 越大，制得的 UCWTR 比表面积越大。

 

结合表 2 和表 3 可看出，解体率小、吸水率低、比

 

- 101 -

 

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第 42 卷 第 1 期                              非金属矿                              2019 年 1 月

 

表面积大的 UCWTR ，因素 A 合理水平为 A3 ，因素 B 合理水平为 B1 ，因素 C 合理水平为 C3 ，即 UCWTR  优 组 合 为 编 号 7 ： A3B1C3 ，此 时 UCWTR 的 配 比 为：给 水 厂 残 泥 60% 、水 泥 15% 、激 发 剂 5% ，添 加 剂 20% ，解 体 率 为 3.66% ，吸 水 率 为 31.41% ，比 表 面 积 为 17.837 m 2 /g ，总孔容为 0.058 25 cm 3 /g ，孔径为 3.920 nm 。

 

表 2 正交试验表 序号    项目     解体率 /

 

nm

 

1   A1B1C1    15.50     31.77    10.745    0.059 45     3.884 2   A1B2C2    13.72     44.67    12.611    0.073 00     3.854 3   A1B3C3    13.84     49.98    10.171    0.097 04     3.877 4   A2B1C2    6.74     31.76    12.629    0.043 37     3.916 5   A2B2C3    6.18     38.78     9.501    0.051 97     3.920 6   A2B3C1    8.85     44.92    17.719    0.068 33     3.854 7   A3B1C3    3.66     31.41    17.837    0.058 25     3.920 8   A3B2C1    8.14     40.76    15.459    0.097 95     3.913 9   A3B3C2     6.6     38.03    18.177    0.097 04     3.915

 

表 3 极差分析

 

序号                         极差

 

A ：水泥         B ：激发剂        C ：添加剂

 

1         0.1151          0.0158          0.0411 2         6.4052          9.9949          0.3288 3         3.231           1.479           3.268

 

2.2 UCWTR 性 能 分 析 由 2.1 节 可 得 UCWTR  优配比为：给水厂残泥 60% ，水泥 15% ，激发剂 5% ，添 加剂 20% 。对优配比下制得的 UCWTR 进行破损 率与磨损率之和、含泥量、堆积密度、表观密度测定， 结果见表 4 。

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表 4 UCWTR 的性能分析

 

Ca 含量 0.65% 等。由于陶粒原料中添加了生石灰、 硅酸钠等碱性物质， UCWTR 的 pH 值为 10.96 。在蒸 汽养护条件下，给水厂残泥中 Si 、 Al 、 Fe 等物质与水 泥、生石灰、石膏等发生水化反应，生成具有胶凝性的 水化产物 [18] ，如水化硅酸钙、水化铝酸钙等，起到了胶 结作用，使得 UCWTR 具有一定强度。主要反应如下：

 

CaO+H 2 O → Ca(OH) 2

 

x Ca(OH) 2 +SiO 2 +( n -1)H 2 O → x CaO·SiO 2 · n H 2 O x Ca(OH) 2 + Al 2 O 3 +( n -1)H 2 O → x CaO·Al 2 O 3 · n H 2 O

 

CaSO 4 ·2H 2 O+C 3 A+12H 2 O → 3CaO·Al 2 O 3 ·CaSO 4 ·12H 2 O

 

表 5 给水厂残泥及 UCWTR 基本理化性质

 

主要成分 /%

 

值 有机质 Si    Al   Fe   Ca Mg Na   K    S    O

 

残泥 7.016 12.41 27.33 13.21 5.72 0.65 0.85 0.19 1.98 0.09 41.75 UCWTR 10.96 10.68 29.64 10.96 5.12 2.01 0.75 1.32 2.29 1.27 36.95

 

UCWTR 表面较粗糙，呈黄棕色，外表面存在孔 状结构。 UCWTR 扫描电镜图见图 1 。由图 1a 、 1b 可 看出， UCWTR 表面疏松，存在许多微小孔状结构，孔 径分布不均匀。

 

a

 

b

 

标准及

 

样品

 

CJ/T 299- 2008 水处

 

理用人工 陶粒滤料

 

解体 吸水 比表 破损率 含泥 堆积 表观

 

率 / 率 / 面积 / 与磨损 量 / 密度 / 密度 / % % (m 2 /g) 率 /% % （ kg/m 3 ） （ kg/m 3 ）

 

-    -    ≥ 0.5    ≤ 6    ≤ 1   900~1 000      -

 

a-UCWTR 表面 (50 μm) ； b-UCWTR 表面 (100 μm)

 

图 1 陶粒表面 SEM 图片

 

给 水 厂 残 泥 和 UCWTR 的 XRD 谱 图，见 图

 

2 。 从 图 2 可 看 出，给 水 厂 残 泥 在 2 θ 为 20.68 °、 26.24 °、 50.12 °、 59.78 °等 处 出 现 较 强 的 SiO 2 吸 收 峰；

 

UCWTR 3.66 31.41 17.837    0.35    0.5    900~950 1 000~1 200

 

2.3 给水厂残泥免烧陶粒表征分析 UCWTR 的化 学成分，见表 5 。给水厂残泥的 pH 值为 7.016 ，由于 给水处理过程中添加了铁盐和铝盐作为絮凝剂，给水 厂 残 泥 中 Al 和 Fe 的 含 量 较 高，主 要 有 效 成 分 Si 含 量为 27.33% 、 Al 含量 13.21% ，其次是 Fe 含量 5.72% 、

 

在 2 θ 为 12.18 °、 24.41 °、 36.74 °处 出 现 了 高 岭 石（ Al 2 O 3 ·2SiO 2 ·2H 2 O ）的 特 征 吸 收 峰 ；在 2 θ 为 8.65 °、 17.83 °、 26.34 °处 出 现 云 母（ KAl （ 2AlSi 3 O 10 （ ） OH ） 2 ）的 特征吸收峰等。同给水厂残泥相比， UCWTR 在蒸养 过程中产生新的物相，在 2 θ 为 27.51 °、 32.12 °、 36.27 ° 处 出 现 钙 铁 榴 石（ Ca 3 Fe （ 2 SiO 4 ） 3 ）特 征 衍 射 峰，在 2 θ

 

- 102 -

 

%     吸水率 / 比表面积 / 总孔容 /

 % (m 2 /g) (m 3 /g)     孔径 /

 

样品    pH

 

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刘丹妮，戴友芝，许友泽，等

 给水厂残泥免烧陶粒的制备与性能表征

 

为 26.20 °、 36.11 °、 68.34 °处出现勃姆石（ AlO （ OH ））特 征衍射峰，这些矿物相性质稳定，有利于增强 UCWTR 的 强 度。 给 水 厂 残 泥 和 UCWTR 中 均 无 Al(OH) 3 、 Fe(OH) 3 结晶存在，表明主要成分中的铁铝主要以无 定型非晶质结构存在，这在其他研究结果中也得到了

 

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[5] SUN F, HU W, PEI H, et al. evaluation on the dewatering process of

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证实

 

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图 2 UCWTR 和给水厂残泥 XRD 图谱

 

3 结论

 

1. 采用蒸汽养护法制备 UCWTR ，得到了具有比 表面积大、粗糙度高和微孔多的新型免烧陶粒。通过 设计正交试验，确定的各种原料的优用量为： WTR 60% ，水泥 15% ，添加剂 20% ，激发剂 5% ，另外，每 100 g 原料用水 30~35 mL ，水玻璃 2 g 。

 

2. 正交试验得到的优组合制得的 UCWTR 在 水中解体率为 3.66% ，吸水率为 31.41% ，比表面积为

 

2 3

 

nm ，破 损 率 为 0.35% ，含 泥 量 为 0.5% ，堆 积 密 度 为

 

3 3

 

照 片 显 示 UCWTR 表 面 疏 松，存 在 许 多 微 小 孔 状 结 构，孔径分布不均匀。 XRD 谱图显示给水厂残泥和 UCWTR 中主要晶体为 SiO 2 ，铁铝主要以无定型非晶 质结构存在， UCWTR 在蒸养条件下生成了新的物相， 这些矿物相性质稳定，有利于增强 UCWTR 的强度。

 

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17.837 m /g ，总 孔 容 为 0.058 25 cm /g ，孔 径 为 3.920

 

900~950 kg/m ，表观密度为 1 000~1 200 kg/m 。 SEM

 

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